N,N-dimetylformamid(DMF) er en organisk forbindelse med CAS 68-12-2 og molekylformel HCON (CH3) 2. Det er en fargeløs og gjennomsiktig væske med en spesiell irriterende lukt, og kan blandes med vann, etanol, eter, aldehyder, ketoner estere, halogenerte hydrokarboner og aromatiske hydrokarboner. Det er ikke bare et mye brukt kjemisk råmateriale, men også et utmerket løsningsmiddel. Det spiller også en viktig rolle i syntesen av polymermaterialer. Det kan brukes som et løsningsmiddel og reaksjonsmedium for å fremstille polymermaterialer som polyamid, polyuretan og polyakrylnitril. Disse polymermaterialene har omfattende bruksområder innen industri, konstruksjon, helsevesen og andre felt.
(Produktlenke:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimetylformamid er en viktig organisk forbindelse som vanligvis brukes i laboratoriet for å syntetisere forskjellige forbindelser og medikamenter. Nedenfor er flere vanlige laboratoriesyntesemetoder for N, N-dimetylformamid:
Metode 1: Direkte syntesemetode
Direkte syntesemetode er en ofte brukt laboratoriemetode for syntetisering av N,N-dimetylformamid. Denne metoden bruker dimetylamin og maursyre som råmateriale og reagerer under visse temperatur- og trykkforhold for å generere N,N-dimetylformamid. Nedenfor er en detaljert introduksjon til trinnene og kjemiske reaksjonsligninger for direkte syntese av N,N-dimetylformamid.
1. Eksperimentelle prinsipper
Den direkte syntesemetoden er en prosess for å produsere N,N-dimetylformamid ved å reagere dimetylamin og maursyre under visse temperatur- og trykkforhold. Denne reaksjonen tilhører amineringsreaksjonen, som betyr at under nøytrale eller sure forhold, reagerer aminer med karboksylsyrer for å danne amider. Dette eksperimentet bruker sure katalysatorer som svovelsyre, fosforsyre, etc. for å forbedre reaksjonshastigheten og produktrenheten.
2. Eksperimentelle trinn
2.1 Klargjøring av eksperimentelle forsyninger: dimetylamin, maursyre, svovelsyre, reaktor, termometer, trykkmåler, kondensator, mottaksflaske, etc.
2.2 Tilsett dimetylamin og maursyre i en viss andel til reaktoren og begynn å røre.
2.3 Tilsett en passende mengde svovelsyre til reaktoren og juster pH til sure forhold.
2.4 Varm opp reaksjonskjelen til en viss temperatur og hold den i en viss tidsperiode for å la reaksjonen fortsette fullt ut.
Samle N,N-dimetylformamid generert fra reaksjonen inn i mottaksflasken gjennom en kondensator.
2.6 Rens det oppsamlede N,N-dimetylformamidet, for eksempel fjerning av urenheter gjennom destillasjon, for å oppnå høyrent N,N-dimetylformamid.
3. Kjemisk reaksjonsligning
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Blant dem reagerer maursyre og dimetylamin under sure forhold for å produsere N, N-dimetylformamid og ammoniakk. Denne reaksjonen er reversibel, og i praktisk drift kan reaksjonshastigheten og produktrenheten forbedres ved å justere faktorer som temperatur, trykk og materialforhold.
Metode 2: Indirekte syntesemetode
Indirekte syntesemetode er en ofte brukt metode i laboratoriet for fremstilling av N,N-dimetylformamid. Denne metoden innebærer å syntetisere andre mellomprodukter først og deretter konvertere dem til N,N-dimetylformamid.
1. Eksperimentelle prinsipper
Den indirekte syntesemetoden er prosessen med å syntetisere dimetylaminhydroklorid eller dimetylsulfat først, og deretter konvertere det til N,N-dimetylformamid. Dette eksperimentet bruker dimetylaminhydroklorid som et mellomprodukt og reagerer med svovelsyre for å produsere dimetylsulfat og hydrogenklorid. Deretter separeres dimetylsulfat ved destillasjon og andre separasjonsmetoder. Til slutt oppnås N,N-dimetylformamid ved esterutvekslingsreaksjon med metanol. Denne metoden er enkel å betjene og har høy produktrenhet, men krever flere reaksjonstrinn.
2. Eksperimentelle trinn
2.1 Tilsett dimetylaminhydroklorid til reaksjonsbeholderen og begynn å røre.
2.2 Tilsett en passende mengde svovelsyre til reaktoren og juster pH til sure forhold.
2.3 Varm opp reaksjonskjelen til en viss temperatur og hold den i en viss tidsperiode for å la reaksjonen fortsette fullt ut.
2.4 Samle dimetylsulfatet generert av reaksjonen i mottaksflasken gjennom kondensatoren.
Destiller det oppsamlede dimetylsulfatet for å separere metanol og dimetylsulfat.
2.6 Tilsett metanol og dimetylsulfat i en viss andel til reaksjonsbeholderen og begynn å røre.
2.7 Tilsett en passende mengde katalysator, slik som sur eller alkalisk katalysator, til reaktoren.
Varm opp reaksjonskjelen til en viss temperatur og hold den i en viss tidsperiode for å la reaksjonen fortsette fullt ut.
2.9 Samle det genererte N,N-dimetylformamidet fra reaksjonen inn i mottaksflasken gjennom en kondensator.
2.10 Rens det oppsamlede N,N-dimetylformamidet, for eksempel fjerning av urenheter gjennom destillasjon, for å oppnå høyrent N,N-dimetylformamid.
3. Kjemisk reaksjonsligning
(CH3)2NH + H2SÅ4→ (CH3)2NSO4 + HCl
(CH3)2NSO4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2SÅ3H
(CH3)2NH2SÅ3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2ÅH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Blant dem reagerer dimetylaminhydroklorid med svovelsyre for å produsere dimetylsulfat og hydrogenklorid; Dimetylsulfat gjennomgår esterutvekslingsreaksjon med metanol for å produsere N,N-dimetylformamid.
Metode 3: Biosyntesemetode
Biosyntese er en metode for å syntetisere N, N-dimetylformamid ved bruk av mikrobiell eller enzymatisk katalyse. Denne metoden har fordelene ved enkel betjening, milde reaksjonsforhold, og krever ikke bruk av giftige og skadelige kjemikalier. Derfor regnes det som en miljøvennlig syntesemetode.
1. Eksperimentelle prinsipper
Biosyntesemetoden bruker mikrobiell eller enzymatisk katalyse for å omdanne metanol og dimetylamin til N,N-dimetylformamid. Vanlig brukte mikroorganismer inkluderer bakterier, gjær osv., mens enzymer inkluderer metanoloksidase, dimetylaminreduktase osv. Denne metoden utføres under nøytrale eller sure forhold, med høy selektivitet og lav reaksjonstemperatur, samtidig som produktet er lett å separere og rense. .
2. Eksperimentelle trinn
2.1 Tilsett metanol og dimetylamin i en viss andel til reaksjonskaret og begynn å røre.
2.2 I henhold til eksperimentelle behov, velg egnede mikroorganismer eller enzymkatalysatorer som skal tilsettes reaksjonskaret.
2.3 Juster temperaturen og pH-verdien inne i reaksjonsbeholderen, oppretthold en viss reaksjonstid, og sørg for at reaksjonen går fullt ut.
2.4 Samle det genererte N,N-dimetylformamidet fra reaksjonen inn i mottaksflasken gjennom en kondensator.
2.5 Rens det oppsamlede N,N-dimetylformamidet, for eksempel fjerning av urenheter gjennom destillasjon, for å oppnå høyrent N,N-dimetylformamid.
3. Kjemisk reaksjonsligning
Den kjemiske reaksjonsligningen for biosyntesen av N,N-dimetylformamid er som følger:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Blant dem reagerer metanol og dimetylamin under påvirkning av mikroorganismer eller enzymkatalysatorer for å produsere N, N-dimetylformamid og ammoniakk.
Oppsummert er det ulike metoder for å syntetisere N,N-dimetylformamid i laboratoriet, og hver metode har sine egne fordeler og ulemper. Egnede metoder kan velges for syntese i henhold til faktiske behov.