2-Dimetylaminoisopropylklorid(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) er en organisk forbindelse med flere bruksområder. I tillegg til bruksområdene innen medisin, plantevernmidler, materialvitenskap og industri, spiller 2-dimetylaminoisopropylklorid også en viktig rolle innen miljøvitenskap. DMAP-Cl er en vanlig kvartær ammoniumsaltreagens med flere bruksområder. For eksempel kan det brukes som alkylerings- og nukleofile reagenser for kvaternære ammoniumsaltreaksjoner, så vel som som mellomprodukter for visse medikamenter. Det finnes ulike syntesemetoder for dette produktet, og vårt laboratorium bruker generelt metoden for å oppnå det reneste og mest effektive produktet. Det er flere spesifikke metoder for referanse.
Metode 1:
2-Dimetylaminisopropylkloridhydroklorid (DMAP Cl) er en vanlig kvartær ammoniumsaltreagens med ulike bruksområder. For eksempel kan det brukes som alkylerings- og nukleofile reagenser for kvaternære ammoniumsaltreaksjoner, så vel som som mellomprodukter for visse medikamenter. Det kan oppnås ved omsetning av N, N-dimetylpropandiamin og etylhydrokloritt. Denne reaksjonen må utføres under katalyse av antimontriklorid. De spesifikke trinnene er som følger:
Kjemisk ligning:
N. N-dimetylpropandiamin+2 HCl+SbCl3 → 2-dimetylaminoisopropylkloridhydroklorid+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Merk: SbCl5 i ligningen ovenfor er et biprodukt som kan etterlates når den organiske fasen separeres.
Materiale:
N. N-dimetylpropandiamin (DMAE, analytisk rent)
Antimontriklorid (SbCl3, analytisk rent)
Etylhydrogenklorat (HClEt, analytisk rent)
Vannfri eter (analytisk ren)
Aceton (analytisk ren)
Natriumhydroksid (NaOH, analytisk ren)
Vann (avionisert vann eller destillert vann)
Forbered disse reagensene separat for påfølgende reaksjonsoperasjoner.
Steg:
1. Tilsett 15 mL vannfri eter, 6 mL N, N-dimetylpropandiamin og 0,65 g antimontriklorid til en tørr firhalset flaske.
2. Rør til antimontriklorid er fullstendig oppløst og danner en blanding.
3. Tilsett sakte 10 ml etylklorat til reaksjonsblandingen, mens du tilsetter en magnetrører, og fortsett å røre i 30 minutter. Under reaksjonsprosessen vil hvite faste stoffer utfelles.
4. Overfør reaksjonsblandingen til en tørr 500 ml separasjonstrakt og separer den organiske løsningsmiddelfasen ved bunnlaget.
5. Vask to ganger med natriumhydroksidløsning, og nøytraliser hver gang med 50 ml vandig løsning.
6. Fjern løsningsmidlet fra den organiske fasen for å oppnå et hvitt fast produkt av 2-dimetylaminisopropylkloridhydroklorid.
7. Filtrer det fallende faste stoffet på filterpapiret og vask det med aceton.
8. DMAP-Cl-produktet oppnådd ved tørking kan behandles ved hjelp av vakuumtørkemetoden i en tørketrommel.
Metode 2:
De spesifikke trinnene for reaksjonen av N,N-dimetylamino-2-klorpropanhydroklorid oppnådd ved å klorere 1-dimetylamino-2-propanol med sulfoksidklorid er som følger:
Den kjemiske ligningen som tilsvarer reaksjonen ovenfor er:
DMAP+SOCl2 → N, N-dimetylamino-2-klorpropansalt+HCl-salt+SO2
Blant dem er DMAP forkortelsen for 1-dimetylamino-2-propanol, N, N-dimetylamino-2-klorpropansalt representerer N, N-dimetylamino-2-klorpropansalt, HCl-salt representerer hydrogenkloridsalt, og SO2 representerer svoveldioksid.
1. Under omrøring tilsettes 1-dimetylamino-2-propanol (forkortet som DMAP) til sulfoksidklorid (SOCl2) for å danne en homogen løsning.
2. Rør den homogene løsningen ved romtemperatur i en viss periode for å la kloreringsreaksjonen fortsette fullt ut.
3. Etter at reaksjonen er fullført, bestemmes fullstendigheten av kloreringsreaksjonen ved titrering.
4. Tilsett en passende mengde alkali, slik som natriumhydroksid (NaOH) eller kaliumhydroksid (KOH), og nøytraliser den genererte saltsyren og hydrogenkloridet for å oppnå N,N-dimetylamino-2-klorpropansalt.
5. Separer produktet N,N-dimetylamino-2-klorpropansalt fra reaksjonsløsningen gjennom destillasjon eller andre passende separasjonsmetoder.
Metode 3:
Følgende er de detaljerte trinnene og kjemiske reaksjonsformlene for reaksjonen av N,N-dimetylpropandiamin med blekepulver i nærvær av natriumacetylacetat, etterfulgt av elimineringsreaksjonen av kvaternært ammoniumsalt under påvirkning av natriumhydroksid, for å oppnå {{1 }}Dimetylaminopropylkloridhydroklorid:
1. Tilsett først N,N-dimetylpropandiamin (forkortet som DMMA) og natriumacetylacetat til reaktoren, og tilsett deretter en passende mengde vann. DMMA er en vanlig organisk forbindelse med en kvaternær ammoniumsaltstruktur, mens natriumacetylacetat brukes som katalysator for reaksjonen. Varm blandingen under omrøring til tilbakeløpstemperatur (ca. 80 grader) og hold den ved denne temperaturen i ca. 2 timer, slik at DMMA og natriumacetylacetat kan reagere fullstendig.
2. Under denne prosessen reagerer DMMA med blekepulver (vanligvis natriumhypokloritt eller natriumhypokloritt generert ved reaksjon av klorgass med natriumhydroksid) for å produsere 2-dimetylaminoisopropylkloridhydroklorid. Den spesifikke kjemiske reaksjonsligningen er:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Tilsett deretter natriumhydroksid til reaksjonsløsningen ovenfor, juster pH-verdien til alkalisk (som pH=9), og oppvarm den til tilbakeløpstemperatur (ca. 80 grader) under omrøring, og hold denne temperaturen i ca. 2 timer for å få det genererte kvaternære ammoniumsaltet til å gjennomgå en eliminasjonsreaksjon, og oppnå 2-dimetylaminoisopropylkloridhydroklorid.
Under denne prosessen brukes natriumhydroksid som en alkalisk katalysator for å fremme elimineringsreaksjonen av kvaternære ammoniumsalter, og genererer det nødvendige 2-dimetylaminisopropylkloridhydratet. Den spesifikke kjemiske reaksjonsligningen er:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
I reaksjonen ovenfor brukes natriumacetylacetat som en katalysator for å fremme reaksjonen mellom N,N-dimetylpropandiamin og blekepulver; Natriumhydroksid brukes til å regulere pH-verdien til reaksjonsløsningen og fremme elimineringsreaksjonen av kvaternære ammoniumsalter. Ved å kontrollere reaksjonstemperaturen, tiden, pH-verdien og andre forhold, kan reaksjonsprosessen optimaliseres for å forbedre utbyttet og renheten til 2-dimetylaminisopropylklorid.
Det skal bemerkes at denne reaksjonen kan generere store mengder varme og gass, så den bør drives under passende sikkerhetstiltak for å unngå potensielle farer. I tillegg krever bruken av blekepulver og natriumhydroksid som råvarer også oppmerksomhet til sikkerhets- og lagringsspørsmål.
Generelt, ved å reagere N,N-dimetylpropandiamin med blekepulver i nærvær av natriumacetylacetat, etterfulgt av elimineringsreaksjonen av kvaternært ammoniumsalt i nærvær av natriumhydroksid, kan 2-dimetylaminoisopropylklorid fremstilles. Denne metoden har høyt utbytte og renhet, og er en effektiv metode for å fremstille 2-dimetylaminisopropylkloridhydroklorid.