I forrige artikkel snakket vi om fremstillingsmetoden til mellomprodukt 2 i utarbeidelsen avtetrakainhydroklorid, denne gangen fortsetter vi våre operasjonstrinn:
(1) Tilsett 600 g avionisert vann til flasken, tilsett 65 g avionisert membran Hydroxide Warner mens du rører, og rør til løsningen er klar etter tilsetning, avkjøl til romtemperatur og slutt å røre for bruk.
(2) Tilsett 500 g metanol, tilsett 250 g mellomprodukt II og avkjøl med vannbad.
(3) Etter at varmekonserveringen er fullført, begynn å fordampe metanolen under redusert trykk, og maksimumstemperaturen skal ikke overstige 70 grader.
(4) Etter at konsentrasjonen er fullført, tilsetter Case saltsyre for justering.
(5) pH-verdien er ca. 34, slutt å dryppe, rør i én time, utfør sugefiltrering, og få til slutt ca. 300 g av -hvitt fast stoff.
(6) Når temperaturen på tørkematerialet er mindre enn 50 grader, oppnås omtrent 210220g materiale
Klargjøring og raffinering av råprodukt:
(1) Tilsett 1000 g metylisobutylketon, etter pumping, lukk vakuumet og åpne kjelens munn, la det stå i 30 minutter, og sett sammen det nedre vannlaget. 130 g av mellomprodukt tre og 175 g natriumkarbonat ble tilsatt.
(2) Varm opp til tilbakeløp for å skille vann. Vannseparasjonstiden er omtrent seks timer.
(3) Etter alikvotering av vann, tilsett den mellomliggende. Tilbakeløpsreaksjonen utføres, og vannseparasjon utføres samtidig.
(4) Når det ikke kommer mer vann ut, kjøl ned til 5566 grader, tilsett avionisert vann og la stå for lagdeling i en time. På dette tidspunktet er temperaturen rundt 50 grader.
(5) Metylisobutylketon ble fordampet fra det organiske laget under redusert trykk inntil nesten ingen fraksjoner viste seg ved 90 grader, og løsningsmidlet ble fjernet under redusert trykk.
(6) Vei 75 g saltsyre, drypp den sakte med en konstant trykkfallstrakt, og kontroller den indre temperaturen til å være mellom 6075 grader. Vannpumpen pumper rundt 30 g vann hentet inn av saltsyre, stopper pumpingen og kontrollerer pumpetemperaturen mellom 60 og 75 grader.
Etter-behandlingsprosess:
(1) Tilsett 170 g etanol, slå på varmen og løs den helt opp, fjern varmen, avkjøl med isvann, senk til 510 grader, filtrer med sug, skyll filterkaken med en liten mengde kald alkohol én gang, tørk den, og vei for å oppnå 123 g fast stoff.
(2) Avfarg, tilsett 123 g råprodukt, tilsett 9 g aktivert karbon, tilsett 150 g etanol, varm opp, omrør og tilbakeløp i 20 minutter, etter at tilbakeløp er fullført, filtrer det aktive karbonet mens det er varmt, og overfør filtratet etter pumping til en ren 500 ml trehalset-kolbe.
(3) Åpne den tre-halsede kolben og rør, la den avkjøles naturlig til 30 grader, avkjøl med et isbad og filtrer med sug når den synker til 5 grader, og skyll filterkaken en gang med en liten mengde kald etanol. Etter skylling ble materialene tørket ved sugefiltrering overført til filterpapir og tørket i en ovn for å oppnå 110 g produkt, som ble kvalifisert etter laboratorieanalyse og lagret. Forberedelsesprosessen for hele produktet er komplisert, streng og gripende. Innholdet i det produserte produktet er mer enn 98 prosent, noe som oppfyller kravene til produktkvalitet.
Hvis du ønsker å lære mer om tetrakainhydroklorid eller ønsker å kjøpe dette produktet, ta gjerne kontakt med oss, vi hjelper deg gjerne.