Rapport I:
En prosessmetode for kontinuerlig produksjon av2,2-Bis(hydroksymetyl)smørsyrebruk av en mikroreaktor inkluderer følgende trinn:
S1. Mål en viss mengde formaldehyd, butyraldehyd og trietylamin med en doseringspumpe og plasser dem i blanderen for tvangsblanding, og gå deretter inn i mikroreaktoren for kondensasjonsreaksjon. Strømningshastighetene til trietylamin, formaldehyd og n-butyraldehyd er henholdsvis 250ml/min, 2000ml/min og 1100ml/min. Strømningshastighetene til trietylamin, formaldehyd og n-butyraldehyd er 0,1 m/s, reaksjonstemperaturen er 50 grader, trykket er 0,2 MPa, og reaksjonsoppholdstiden er 70 sekunder. Blanderen er koblet til tre målepumper og en mikro -reaktor. Materialene til blanderen og mikroreaktoren kan være en eller flere av glass, rustfritt stål, harpiks og silisiumkarbid. Mikroreaktoren kan være en eller flere i serie. Mikroreaktoren er installert med en varmeveksler inni for å oppnå reaksjonsvæsken som hovedsakelig inneholder 2,2-dihydroksymetylbutyraldehyd;
S2. Reaksjonsløsningen som hovedsakelig inneholder 2,2-dihydroksymetylbutyraldehyd oppnådd fra S1, destilleres kontinuerlig og konsentreres gjennom en tynnfilm rotasjonsfordamper, og det lavtkokende materialet resirkuleres og påføres for å oppnå den konsentrerte løsningen av 2,{{6} }dihydroksymetylbutyraldehyd;
S3. Pumpe deretter hydrogenperoksid inn i mikroreaktoren som inneholder den konsentrerte løsningen av dimetylolbutyraldehyd gjennom en målepumpe for oksidasjonsreaksjon. Strømningshastigheten for hydrogenperoksid for oksidasjonsreaksjon er 1200 ml/min, oppholdstiden er 360 sekunder, og trykket er 0,2 MPa for å oppnå reaksjonsløsningen av 2,2-dimetylolsmørsyre ;
S4. Ta reaksjonsløsningen av 2,2-dihydroksymetylsmørsyre oppnådd i S3 og legg den i en konsentrasjonskjele for konsentrering for å oppnå den konsentrerte løsningen av 2,2-dihydroksymetylsmørsyre, og ekstraher deretter den konsentrerte løsningen av 2 ,2-dihydroksymetylsmørsyre tre ganger med metylisobutylketon, trietylamin og hydrogenperoksid kan gjenvinnes ved lavtkoking, og metylisobutylketon kan gjenvinnes med løsningsmiddel, kombinert med den ekstraherte løsningen, konsentrert ved atmosfæretrykk og deretter avkjølt og avkjølt. Det separerte produktet sentrifugaltørkes for å oppnå kvalifisert 2,2-dihydroksymetylsmørsyreprodukt.
Rapport II:
Fremstilling av aktivert karbon-båret alkalikatalysator:
Tilsett det aktive karbonet i 30 prosent flytende alkali, rør i 24 timer, filtrer, tørk det aktive karbonet, sett det inn i en muffelovn under beskyttelse av nitrogen ved 600 grader, og aktiver i 5 timer, som er katalysatoren.
Fremstilling av 2,2-dihydroksymetylsmørsyre:
Tilsett 45 g formaldehyd, 72 g butyraldehyd og 3,6 g katalysator i kolben. Etter reaksjon ved 50 grader i 10 timer, fjern katalysatoren ved filtrering. Etter at ureagert formaldehyd og butyraldehyd er fordampet, reduser du til normal temperatur. Tilsett 72 g vann, varm opp til 80 grader, tilsett 34 g hydrogenperoksid, reager i 2 timer, fordamp de ureagerte stoffene og avkjøl for å oppnå hvite krystaller, nemlig 2,2-dimetylolsmørsyre.
Rapport III:
(1) Tilsett 1000 kg vann i kondenseringskjelen, tilsett 12 kg soda og 5 kg natriumhydroksid, tilsett 650 kg formaldehyd etter blanding, avkjøl til 10-15 grader, tilsett 240 kg n-butyraldehyd dråpevis, og oppretthold en konstant temperatur i 16 timer etter dråpevis tilsetning;
(2) Pump til oksidasjonskjelen, tilsett maursyrevann og juster PH-verdien til 6-7, reduser trykket og konsentrasjonsvakuumet til -0.085 MPa, gjenvinn n-butyraldehyd i andre trinn, bruk vann til kjøling i første trinn, og bruk saltlake til kjøling i andre trinn.
(3) Når temperaturen stiger til 50 grader, tilsett 500 kg hydrogenperoksid ved å droppe. Etter å ha falt, hold temperaturen på 60~62 grader i 4 timer og 70~72 grader i 4 timer;
(4) Oppretthold et vakuum på -0.060 MPa for konsentrasjon, tilsett 200 kg vann hver 2. time, tilsett totalt 600 kg vann for azeotropisk fjerning av maursyre, og gjenvinn 50 prosent av den totale mengden maursyre vann for nøytralisering av soda og natriumhydroksid.
(5) Konsentrer til vanninnholdet er under 1,0 prosent, og tilsett 100 kg dikloretan som fortynningsmiddel.
(6) Etter avkjøling, sentrifuger og gjenvinn dikloretan fra moderluten ved atmosfæretrykk.
(7) Primærraffinering: tilsett metanol og råprodukter i forholdet 1,5 ∶ 1, filtrer for å fjerne uløselige stoffer, konsentrer filtratet, avkjøl og krystalliser, og oppnå et produkt av høy kvalitet etter sentrifugering. Moderluten til primær raffinering behandles med metylisobutylketon.
(8) Sekundær raffinering: legg primære raffinerte produkter og vann i forholdet 2:1, og avkjøl dem for å omkrystallisere. Det nest beste produktet til Lixinde. Påfør den sekundære raffinerende moderluten.
(9) Tørking: kontroller tørkerommets temperatur på 80 grader, avkjøl det i tørkerommet etter å ha bestått fuktighetsdeteksjonen, og ta det deretter ut for knusing og sikting.
(10) Tilsett den primære raffinerende moderluten og metylisobutylketon i forholdet 5:1, avkjøl og krystalliser, og gjenvinn produktet - 2.2 - dihydroksymetylsmørsyre ved sentrifugering, og raffinér det deretter en gang til.
Rapport IV:
Tilsett 96 g polyformaldehyd og 96 g vann i en 1000 ml firhalset kolbe, start blandingen, øk temperaturen, tilsett 80 g 5 prosent flytende alkali ved ca. 50 grader C, kontroller pH-verdien mellom 910 og fullfør dryppingen innen 2 timer , fortsett varmekonserveringsreaksjonen i 4 timer, øk temperaturen til 80 grader C for å gjenvinne ureagert n-butyraldehyd og en liten mengde formaldehydløsning, damp den indre temperaturen til 100 grader C, stopp destillasjonen, senk temperaturen, kontroller temperaturen ved ca 50 grader C, og sakte tilsett 220g 27 prosent hydrogenperoksid, Kontroller fullføringen av drypp innen 2 timer. Etter at dryppingen er fullført, holdes reaksjonen i 6 timer. Etter tilsetning av konsentrert svovelsyre for surgjøring, reduser trykket til 12 kPa og fordamp vannet. Etter fordampning, tilsett 200 gram metylisobutylketon, og varm det deretter opp til 100 grader for å skille vannet. Etter at vannet er separert, kjøl det ned. Filtrer det faste saltet mens det er varmt, avkjøl filtratet ytterligere og fell ut krystallene for å oppnå råproduktet. Tilsett råproduktet til løsningsmidlet for omkrystallisering igjen for å oppnå hvite krystaller. Totalt utbytte av 2,2-dimetylolsmørsyre var 41 prosent.