1-naftaleneddiksyre(NAA) er en viktig plantevekstregulator som fremmer plantevekst. Det er en forbindelse som er mye brukt i plantevekstregulatorer og modningsmidler for frukt og grønnsaker. Bredspektret plantevekstregulator. Det kan fremme celledeling og utvidelse, indusere dannelsen av tilfeldige røtter, øke fruktsettingen, forhindre fruktfall og endre forholdet mellom hunn- og hannblomster. Naftaleneddiksyre kan komme inn i plantekroppen gjennom den ømme epidermis av blader og greiner og frø, og transporteres til handlingsstedet sammen med næringsstrømmen. Det brukes vanligvis i hvete, ris, bomull, te, morbær, tomat, eple, melon, potet, skogstrær osv. Det er et godt plantevekststimulerende middel. Hvis det brukes for å forhindre fruktfall, bør konsentrasjonen ikke være for høy, ellers vil det gi motsatt effekt, fordi høy konsentrasjon av naftaleneddiksyre kan fremme produksjonen av etylen i planter. Blant dem er metylaromatiseringssyntesemetoden en av de viktige metodene for å tilberede NAA. Flere vanlige NAA-syntesemetoder introduseres nedenfor:
1. Metylaromatiseringssyntesemetode:
Denne metoden starter fra metylnaftalen og forbereder NAA gjennom reaksjoner som oksidasjon, metylolering og karboksylering. Spesifikke trinn er som følger:
Trinn 1: Fremstilling av naftalen:
Først blandes styren og toluen i et forhold på 5:1, og cykliseringsreaksjonen under katalyse av wolframsyre utføres ved 100-120 grad for å fremstille naftalen. Reaksjonen må fortsette i 4-6 timer, og kvaliteten på produktet bestemmes ved prøvetaking for å bestemme slutttidspunktet for reaksjonen.
Trinn 2: Syntese av 1-naftalenacetonitril:
Naftalen og formaldehyd blandes i et forhold på 1:1, og natriumsulfitt- og kobberkatalysatorer tilsettes for å tillate tilsetning av tiourea ved 200 grader for å danne 1-naftalenacetonitril. Reaksjonen må vare i 2-3 timer, og kvaliteten på reaksjonsproduktet detekteres ved spektrometri.
Trinn 3: Fremstilling av 1-naftaleneddiksyre:
Bland 1-naftalenacetonitril med natriumhydroksid, vann og høytemperaturetanol for en reduksjonsreaksjon for å generere 1-naftaleneddiksyre. Ved å måle pH-verdien og samle smeltepunktet til produktet, ble slutttiden for reaksjonen og utbyttet bestemt.
Metylaromatiseringssyntesemetoden kan effektivt og stabilt forberede NAA, som gir viktig teoretisk støtte for industriell produksjon. Blant dem er det nødvendig å justere reaksjonsbetingelsene rimelig i syntesen for å sikre kvaliteten på produktet, og for å kontrollere og gjenvinne biproduktene som produseres under reaksjonen.
2. Syntesemetode for syreklorid:
Denne metoden bruker naftaleneddiksyre som råmateriale for å fremstille NAA gjennom acylering, oksidasjon og andre reaksjoner. Syrekloridsyntesemetode og dens spesifikke trinn.
følgende:
(1). Synteseprinsipp:
Syntesemetodene for 1-naftaleneddiksyre inkluderer hovedsakelig acyleringsmetoden, acylkloridmetoden, orto-nitrosyleringsmetoden osv. Blant dem er syrekloridmetoden en relativt vanlig metode. Prinsippet er å generere 1-naftalenacetylklorid under påvirkning av 1-naftaleneddiksyre og tionylklorid, og deretter hydrolysere det med natriumhydroksid for å generere 1-naftaleneddiksyre.
(2). Syntesetrinn:
(2.1). Råvareforberedelse
1-Naftaleneddiksyre og tionylklorid brukes som syntetiske stoffer, og nitrobenzen, SOCl2, natriumhydroksid, etanol osv. brukes som hjelpereagenser.
(2.2) Reaksjonsprosess:
(2.2.1) Bland 1-naftaleneddiksyre (10.0g) og tionylklorid (10,0 ml) i en 250 ml rundkolbe, rør ved romtemperatur i 30 minutter, og la den blandede væsken stå i romtemperatur i 1 time.
(2.2.2) Overfør reaksjonsløsningen til et vaskerom med isvann for avkjøling i 30 minutter, filtrer reaksjonsproduktet og vask med etanol tre ganger for å fjerne urenheter og oppnå 1-naftalenacetylklorid.
(2.2.3) Tilsett 100mL 1 prosent NaOH-løsning dråpevis til 1-naftalenacetylklorid (5,0g). Etter tilsetningen er pH i reaksjonsløsningen ca. 7. Fortsett å røre i 1 time for å hydrolysere den for å generere 1-naftaleneddiksyre.
(2.2.4) Reaksjonsløsningen ble justert til å være sur med konsentrert saltsyre, vasket med etanol tre ganger, og produktet ble hengt og tørket i en eksikkator for til slutt å oppnå målproduktet 1-naftaleneddiksyre.
(3) Reaksjonsbetingelser:
Reaksjonstemperatur: romtemperatur;
Reaksjonstid: 2 timer;
PH-verdi: 7;
Løsemiddel: absolutt etanol.
(4. Konklusjon:
Denne artikkelen introduserer syntesemetoden for 1-naftaleneddiksyre ved syrekloridmetoden og dens spesifikke trinn. Metoden er relativt enkel og effektiv, og produktet har høy renhet, som egner seg for industriell produksjon. Oppmerksomhet bør rettes mot kontrollen av reaksjonsforholdene for ikke å påvirke produktutbyttet.
3. Direkte karboksyleringsmetode:
I denne metoden brukes metylnaftalen og karbondioksid som råmateriale, og NAA oppnås ved direkte karboksylering gjennom en gassfasereaksjon. De spesifikke trinnene i metoden for syntese av 1-naftaleneddiksyre ved direkte karboksylering er som følger:
(1.) Ta 1mol 1-naftaleneddiksyre (naftaleneddiksyre), 2mol hydrogenperoksid (H2O2) og 3mol eddiksyre (CH3COOH) som råmateriale.
(2.) Legg til en katalysator, katalysatoren kan være manganacetat (manganacetat), dens rolle er å fremme reaksjonen, katalysatoren står for 0.1 prosent av det totale reaksjonssystemet.
(3.) Bland reaksjonsmaterialene og varm dem til 70 grader for å generere et nytt produkt 1-naftaleneddiksyre gjennom reaksjonen.
(4.) Avkjøl reaksjonsblandingen og vask den flere ganger med avionisert vann, filtrer deretter prøven med et vakuumfilter.
(5.) Tørk det filtrerte faste avfallet i en eksikkator til konstant vekt.
(6.) Til slutt, bruk laboratorieinstrumenter for å karakterisere og analysere den nylig syntetiserte 1-naftaleneddiksyren, slik som kjernemagnetisk resonans (NMR), infrarød spektroskopi (IR), etc.
Metoden har fordelene med enkel operasjon, milde reaksjonsbetingelser, høy produktrenhet og lignende. Metoden for å syntetisere 1-naftaleneddiksyre ved direkte karboksylering gir en ny metode for feltet organisk syntese og forventes å bli brukt i storskala tilberedning.
Renheten til produktene som produseres ved de tre metodene må forbedres gjennom krystallseparasjon, krystalliseringsrensing og andre behandlingsmetoder, og disse behandlingsmetodene vil ikke bli beskrevet i denne artikkelen. De tre ovennevnte metodene har forskjellige fordeler, ulemper og anvendelsesområde. I spesifikke bruksområder må de velges i henhold til den faktiske situasjonen for å oppnå best mulig produksjonseffektivitet.