Larokainhydroklorider et lokalbedøvelsesmiddel med det kjemiske navnet 1-(3,4-Dichlorobenzamido)-2-metylaminopropanhydroklorid. Det brukes ofte som bedøvelse i mindre prosedyrer som tannbehandling, hud- og bløtvevskirurgi. Vi er lidokainprodusenter. Forskere har prøvd mange forskjellige metoder i laboratoriet for å finne den beste syntetiske ruten. Etter gjentatte forsøk kan de kjemiske syntesemetodene til Larocaine Hydrochloride oppsummeres som følger:
1. Metylenforbindelsen dannet ved omsetning av 3,4-diklorbenzaldehyd og metylamin behandles i vann for å oppnå Larocaine Hydrochloride. Denne metoden er relativt enkel, men utbyttet er lavt. Spesifikke trinn er som følger:
Trinn 1: Fremstilling av metylenforbindelser:
Først må metylenforbindelsen tilberedes, som er forløperen til Larocaine Hydrochloride. 3,4-diklorbenzaldehyd (0,98 g) og metylamin (0,84 g) ble tilsatt til 120 ml tetrahydrofuran og omrørt ved romtemperatur i 24 timer. Etter reaksjonen ble natriumhydroksidløsning tilsatt og oppvarmet til 70 grader C i 1 time. Reaksjonsblandingen ble filtrert for å oppnå metylenforbindelsen, vasket med etylacetat og tørket.
Trinn 2: Fremstilling av Larocaine Hydrochloride:
Metylenforbindelsen (0,5 g) ble oppløst i metanol, hydrogenkloridgass ble tilsatt, og temperaturen ble holdt ikke høyere enn 40 grader i et saltbad, og reaksjonsblandingen ble omrørt i 30 minutter. Etter reaksjonen ble blandingen konsentrert ved hjelp av en rotasjonsfordamper for å oppnå et hvitt fast larokainhydroklorid.
Trinn 3: Rensing av Larocaine Hydrochloride:
Det oppnådde Larocaine Hydrochloride trenger ytterligere rensing. Løs opp Larocaine Hydrochloride i kloroform, tilsett vandig natriumhypoklorittløsning og rør for å blande. Etter væskeseparering ble det rensede produktet i den organiske fasen oppnådd, deretter dehydrert med natriumsulfat og konsentrert med en rotasjonsfordamper for å oppnå rent Larocaine Hydrochloride.
Oppsummert inkluderer trinnene for å oppnå Larocaine Hydrochloride fremstilling av metylenforbindelser, fremstilling av Larocaine Hydrochloride og rensing av Larocaine Hydrochloride. Blant dem er fremstillingen av metylenforbindelse og Larocaine Hydrochloride hovedsakelig realisert gjennom kjemisk reaksjon, mens rensingen realiseres gjennom prosesser som løsemiddelekstraksjon og dehydrering. Driftsbetingelsene for trinnene ovenfor må justeres i henhold til laboratoriets spesifikke forhold.
2. Det kan oppnås ved å omsette N-isopropyl-3,4-diklorbenzamid med metyltiol som tilsettes til henholdsvis hydrogenperoksid og kaliumtriisopropylhydrogensulfatløsning. De spesifikke trinnene er som følger:
2.1 Syntese av N-isopropyl-3,4-diklorbenzamid:
Løs opp en viss mengde 3,4-diklorbenzylalkohol, isopropylamin og en liten mengde HCl i absolutt etanol, rør og reager i 2 timer, avkjøl til romtemperatur etter reaksjonen, filtrer, vask og tørk for å oppnå N- isopropylbase-3,4-diklorbenzamid.
2.2 Fremstilling av Larocaine Hydrochloride ved Thiocolol-metoden:
Løs opp en viss mengde N-isopropyl-3,4-diklorbenzamid i en vandig løsning som inneholder etanol, og tilsett gradvis metyltiol, etter omrøring og avkjøling, tilsett hydrogenperoksidløsning, og reager i 30 minutter, og deretter tilsett triisopropylkaliumhydrogensulfat og reager i 2 timer. Etter reaksjonen, ekstraher med absolutt etanol, tilsett en liten mengde saltsyre, produktet utfelles, filtreres, vaskes og tørker for å oppnå Larocaine Hydrochloride.
Fremstillingen av Larocaine Hydrochloride ved metoden med metyltiochol har fordelene med enkelhet, utmerket utbytte og enkel drift, og er egnet for storskala syntetisk produksjon. Denne metoden kan også brukes i synteseforskningen av andre medisiner syntetisert ved å reagere med metyltiochol.
3. Etter metylering, reduksjon, acylering, dehydrering, reduksjon, acylering og andre trinn av 3,4-diklorbenzaldehyd, fremstilles til slutt Larocaine Hydrochloride ved avsalting. Her er de detaljerte trinnene i prosessen:
Trinn 1: Syntese av 3,4-diklorbenzylalkohol:
For det første ble 3,4-diklorbenzaldehyd syntetisert ved å bruke benzaldehyd som råmateriale gjennom en aromatisk radikalsubstitusjonsreaksjon. De eksperimentelle betingelsene er: benzaldehyd (1 mol), jern(II)klorid (1,5 mol), kobberklorid (katalysator), natriumhydroksid (2 mol), aceton som løsningsmiddel, reaksjonstiden er 30-60 minutter, og temperaturen er romtemperatur. Etter reaksjonen oppnås 3,4-diklorbenzaldehyd.
Trinn 2: Syntese av 3,4-diklorbenzylalkohol:
Det er mange måter å syntetisere 3,4-diklorbenzylalkohol på, og den mer vanlige metoden er å oppnå det ved å redusere 3,4-diklorbenzaldehyd. De eksperimentelle betingelsene er: 3,4-diklorbenzaldehyd (1 mol), etanol (4-5 ganger volumet), hydrogen (overskudd), og katalysatoren er Pd/C. Reaksjonstiden er flere timer, og forsøkstemperaturen er romtemperatur. Etter reaksjonen ble 3,4-diklorbenzylalkohol oppnådd.
Trinn 3: Syntese av 3,4-diklorfenyleddiksyre:
Tilsett 3,4-diklorbenzylalkohol til brometan, og katalyser for å oppnå 3,4-diklorfenyletanol. De eksperimentelle betingelsene er: 3,4-diklorbenzylalkohol (1 mol), brometan (4 mol), KOH (katalysator), etanolløsningsmiddel, reaksjonstiden er 3 timer, og temperaturen er romtemperatur. Den oppnådde 3,4-diklorfenyletanolen tilsettes til salpetersyre for å oppnå 3,4-diklorfenyleddiksyre. De eksperimentelle betingelsene er: 3,4-diklorfenyletanol (1 mol), salpetersyre (overskudd), reaksjonstiden er 1-2 timer, og temperaturen er romtemperatur.
Trinn 4: Syntese av 3,4-diklorfenylacetylklorid:
Tilsett 3,4-diklorfenyleddiksyre til vannfritt sulfurylklorid for å oppnå 3,4-diklorfenylacetylklorid. De eksperimentelle betingelsene er: 3,4-diklorfenyleddiksyre (1 mol), vannfri sulfurylklorid (katalysator), reaksjonstiden er 2-3 timer, og temperaturen er romtemperatur.
Trinn 5: Syntese av 4-(etoksy)-3,5-dimetylfenylaceton:
Tilsett 3,4-diklorfenylacetylklorid til metanol, tilsett etanol og n-butyllitium for å få 4-(etoksy)-3,5-diaminofenylaceton. De eksperimentelle betingelsene er: 3,4-diklorfenylacetylklorid (1 mol), metanolløsningsmiddel, etanol (overskudd), n-butyllitium (katalysator), reaksjonstiden er flere timer, og temperaturen er romtemperatur.
Trinn 6: Syntese av Larocaine Hydrochloride:
Larokain oppnås ved å tilsette 4-(etoksy)-3,5-dimetylfenylaceton til etanol og tilsette ammoniakkløsning. De eksperimentelle betingelsene er: 4-(etoksy)-3,5-dimetylfenylaceton (1 mol), etanolløsningsmiddel, ammoniakkløsning (middel for fjerning av salt), reaksjonstiden er flere timer, og temperatur er romtemperatur. Til slutt, ved å tilsette saltsyre, dannes krystallformen av Larocaine Hydrochloride for å oppnå sluttproduktet.
Gjennom trinnene ovenfor har vi vellykket syntetisert lokalbedøvelsesmiddelet Larocaine Hydrochloride. Den kjemiske strukturen til stoffet er enkel, syntesemetoden er relativt moden, og kan brukes mye i klinisk praksis. Men samtidig har stoffet mange bivirkninger, så farmasøyter bør nøye forstå pasientens historie med allergier og andre helsemessige forhold før du bruker stoffet, og strengt kontrollere doseringen for å sikre pasientens sikkerhet. Hvis du trenger å kjøpe lidokain, vennligst send en e-post til oss for salg.