Acefat(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) er et plantevernmiddel med en lang historie med bruk i organiske fosforsprøytemidler. Dens karakteristikk er at det er et endotermt insektmiddel med magetoksisitet og kontaktdrepende effekter, og kan drepe egg. Det har en viss desinfiseringseffekt og er et saktevirkende insektmiddel. Dets grunnleggende insektdrepende prinsipp er å hemme insektet acetylkolinacetat-enzymet. Egnet for grønnsaker, tobakk, frukttrær, bomull, sitrus, ris og hvete, for å forhindre og kontrollere ulike skadedyr og pytonslanger som tygger og suger i munnen. Hvis det blandes med plantevernmidler som karbaryl og dimetoat, har det en synergistisk effekt og kan forlenge holdbarheten.
Metode 1: En enkel metode med høyt utbytte, lav kostnad og høy renhet for å tilberede acefat; Det kan overvinne nøytraliseringsprosessen som kreves for å separere eddiksyre, redusere nedbrytningstapet av acetylmetylamin forårsaket av nøytralisering, og krever ikke en stor mengde organisk løsningsmiddelekstraksjonsprosess og genererer en stor mengde avløpsvann. Den tekniske løsningen inkluderer følgende syntesereaksjonsprosess:
(1) Ved å bruke etylenketon og O, O-dimetyltiofosforamid som råmateriale, under betingelsene for acyleringskatalysator og organisk løsningsmiddel, gjennomgår etylenketon en acetyleringsreaksjon med O, O-dimetyltiofosforamid for å oppnå acetylert O, O-dimetyltiofosforamid; Blant dem er masseforholdet mellom etylenketon og O, O-dimetyltiofosforamid (0.15-0.40): 1;
(2) Reager acetylert O,O-dimetyltiofosforamid under isomeriseringskatalysatorbetingelser for å fremstille acetometamidofosløsning;
(3) Acetylmetamidophos-løsning ble krystallisert, fast-væske separert og tørket for å fremstille acetylmetamidophos-råpulver.
Den kjemiske reaksjonsligningen er som følger:
Metode 2:
Råvarene for å produsere acefat inkluderer metylklorid, ammoniakk, dikloretan, etylenglykol og dimetylsulfateddik. Oppnådd gjennom reaksjonstrinn som aminering, acylering og isomerisering.
1. Aminering:
Tilsett metylklorid og tilsvarende proporsjonal mengde dikloretan horisontalt i amineringskjelen fra høynivådoseringen, og start omrøringen og frysing av saltlake. Når temperaturen i kjelen synker til 15C, drypp sakte nitrogenvann inn i kjelen fra høynivåmåletanken med ammoniakkvann, og kontroller temperaturen i kjelen til 35-40 prosent C i 35,40 min. . Etter å ha tilsatt ammoniakkvann, justerer du den frosne saltlaken for å redusere temperaturen i kjelen til 20-23C. Hold temperaturen og rør i 30-35 minutter, og tilsett deretter 6L vann. Etter omrøring i 2-3 minutter, stopp røringen og pump materialet inn i amineringsseparatoren for stratifisering. Etter 30 minutter, plasser den organiske fasen i mottakstanken for måling. Denne organiske fasen er aminforbindelsen med løsningsmiddel (0,0 dimetyltiofosforamid).
2. Acylering:
(1) Eddiksyreanhydridmetode: Sett aminet med løsningsmiddel inn i acyleringskjelen fra høynivåmåletanken, begynn å røre, tilsett deretter eddiksyreanhydrid i acyleringskjelen fra høynivåmåletanken med eddiksyreanhydrid, og slå deretter på frossen saltlake . Når temperaturen i kjelen synker til 10 grad C, tilsett sakte konsentrert svovelsyre fra høynivåmåletanken inn i reaksjonskjelen. Etter tilsetning av svovelsyre, skru på lufttrykket, tøm den frosne saltlaken fra kappen og varm den sakte opp med damp for å heve temperaturen i kjelen til 55-60 grader C, oppretthold reaksjonen i 50 minutter, fullfør reaksjonen , og senk deretter temperaturen inne i kjelen til 10C. Tilsett klorvann dråpevis fra høynivåtanken med ammoniakkvann for å nøytralisere syren som genereres av reaksjonen, og nøytraliser den til en pH-verdi på 7-8. Under nøytraliseringsprosessen bør temperaturen kontrolleres under 30 grader C. Etter nøytralisering skal materialet pumpes inn i en separator for statisk separasjon, og den nedre organiske fasen skal separeres inn i lagringstanken for råacylat. Deretter skal det pumpes inn i destillasjonskjelen for vakuumdestillasjon og desorpsjon (vakuumgrad 86.kPa, 70C, 15-20 minutter), Den acylerte forbindelsen (0,0-dimetyl-N -yltiofosforamid) oppnås.
(2) Acetylkloridmetode: Plasser aminforbindelsen med løsemiddel i acyleringskjelen fra en høynivåmåletank, begynn å røre og tilsett acetylklorid fra høynivåmåletanken med etylklorid. Øk deretter temperaturen i reaktoren sakte til 50 grader C, hold temperaturen i 2 timer, og reager mer. Reduser temperaturen i reaktoren til 10 grader C, og tilsett deretter sakte nitrogenvann fra ammoniakkvann-høynivåmåletanken for å nøytralisere syren som genereres av reaksjonen. Nøytraliser den til en pH-verdi på 7. Under nøytraliseringsprosessen bør temperaturen i reaktoren kontrolleres under 30 grader C. Etter nøytralisering tilsettes en passende mengde vann. Løs opp pletteringssaltet som ble generert under nøytraliseringsprosessen, rør i 2-3 minutter, og trekk ut materialet til separatoren for statisk separasjon. Separer den nedre organiske fasen og ekstraher den over i en destillasjonskjele for vakuumdesorpsjon (vakuumgrad 86.7kPa, 70C, 15-20min) for å oppnå forbindelsen. Acyleringsreaksjonen med eddiksyreanhydrid eller acetylklorid som acyleringsmiddel kan oppnå gode resultater.
3. Isomerisering:
Legg en kvantitativ mengde acylert stoff i isomeriseringskjelen fra høynivåmåletanken med acylert stoff, begynn å røre, og tilsett deretter dimetylsulfateddik proporsjonalt til isomeriseringskjelen fra høynivåmåletanken med dimetylsulfateddik. Øk temperaturen sakte til 65-70 grader C, hold temperaturen i 2 timer, og tøm ut for å oppnå acefatråolje. For hver produksjon av 1 tonn 50 prosent konsentrasjon råolje forbrukes følgende råvarer: 1953 kg metanol (98 prosent), 1660 kg trippelfosfatfosfor (98 prosent), 120 kg kaustisk soda (30 prosent), 3220 kg dimetylsulfat (98 prosent), 2450 kg ammoniakk (18 prosent), 315 kg svovel (98 prosent), 295 kg eddiksyre (98 prosent), 1700 kg aminert KO (40 prosent), 490 kg etylen (69 prosent), og 250 kg sulfurisert (industriell) dikloran (98 prosent).
Metode 3:
Ved å bruke dimetyltiofosfatklorid som råmateriale, under omrøring, utføres aminering med ammoniakkvann, etterfulgt av acetylering med eddiksyreanhydrid. Acetylering utføres i nærvær av svovelsyre. Under acetyleringsprosessen omdannes en del av eddiksyreanhydridet til eddiksyre, som deretter nøytraliseres med ammoniakk. Acetylklorid kan også brukes som et acyleringsmiddel. Etter acylering får løsningen stå og blandes organisk i det nedre laget. Etter separering brukes dimetylsulfat til isomerisering, etterfulgt av vakuumdestillasjon for å rense produktet, vakuumkonsentrasjon og krystallisering for å oppnå acefat.
[1] : Acefat
Metode 4:
1. Første isomerisering etterfulgt av acylering. Først, i nærvær av en liten mengde dimetylsulfat, 0, oppvarmes 0-dimetyltiotenamid for isomerisering for å generere O, S-dimetyltiotenamid, som deretter reagerer med etylen eller acetylklorid for å produsere acefat
2. For det første involverer acylering etterfulgt av isomerisering omsetning av 0,0-dimetyltioacetamid med et kjølemiddel i et løsningsmiddel av dietan eller benzen. Vanlige acyleringsmidler inkluderer eddiksyre pluss sinktriklorid, eddikpasta, acetylklorid, vinylketon osv. Avkjølingsreaksjonen genererer O, 0-dimetyl-N-etyltiotenamid, som deretter varmes opp og isomeriseres til etylmetamidofos i tilstedeværelse av en liten mengde dimetylsulfat.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 prosent og et innhold på 298,0 prosent .