Silibinin(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) er en flavonoidforbindelse ekstrahert fra Compositae-planten Silybum marianum Linn. Gaertn. Det har en rekke kliniske effekter og har blitt inkludert i multinasjonale farmakopeer. Silybin er de 4 isomerene av silymarin med høyest innhold og best aktivitet. Det er dannet ved oksidativ kobling av et molekyl av Taxifolin og et molekyl av Coniferyl alkohol blir.
For tiden er hovedmetoden for folk å få tak i silybin å trekke det ut fra melketistelfrø. Imidlertid er utvinningsprosessen komplisert og kostnadene er høye; veksten av melketistel påvirkes av årstider og miljø, og den tar opp dyrkbar jord; organiske løsemidler brukes i ekstraksjonsprosessen, noe som truer sikkerheten til produktet. De siste årene har fire isomerer av silibinin blitt syntetisert ved å bruke koniferylalkohol og docetaxel som substrater gjennom metoden katalysert av metallioner (Ag2O, etc.). Likevel skal denne synteseprosessen fortsatt utføres i organisk løsningsmiddel, og reaksjonstiden er lengre (96 timer).
For å overvinne problemene ovenfor, gir denne metoden en ny idé om å bruke laccase for å katalysere syntesen av silibinin, ved å bruke laccase som en katalysator, og å bruke docetaxel og koniferylalkohol som substrater, syntesen av silibinin kan realiseres , er en trygg og effektiv metode.
Den beskrevne metoden er spesifikt:
Med fosfatbufferløsningen med pH 6.0 som reaksjonsmedium, er molforholdet mellom substrat koniferylalkohol, docetaxel 1:1, og forbruket av enzym er 0.267U/mL, reagerer under 25°C under forhold.
I en utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er den molare konsentrasjonen av koniferylalkohol og docetaxel 2,775X 10 5M, den endelige konsentrasjonen av enzym er 0.267U/ml, og 0. 2M fosfatbufferløsning med pH6.0 er reaksjonsmediet. Reaksjon 1 time under 25°C med betingelser, når produksjonen av silibinin 0.9694mg/L. Reaksjonsproduktet er 4 typer isomerer av silibinin (silibinin A, isosilibinin A, silybin B og isosilibinin B).
En ny metode for syntetisering av silybin er gitt, som tilhører feltet biokjemisk industri. Mengden enzym som brukes er lav, pH- og temperaturområdene er brede, ingen ekstra stoffer tilsettes, reaksjonen er enkel og lett å kontrollere, separering og rensing av produkter er enkel, og sikkerheten er høy. Denne metoden bruker laccase for å katalysere koniferylalkohol og docetaxel for å syntetisere 4 typer isomerer av silibinin, som kan reagere raskt i vandig medium og normal temperatur, og overvinne den tradisjonelle metallion-katalyserte syntesen av silibinin. Den eksisterende reaksjonstiden er lang (96 timer) ) og høy temperatur (75 grader ) forårsaker energiforbruk høyde, defekten av lav effektivitet, og må bruke defektene som de høye kostnadene som organisk løsemiddel forårsaker, sikkerhetsmangel. Reaksjonen utføres i vannfasen og unngår bruk av organiske løsningsmidler; effektiviteten til reaksjonen er høyere, og ved 25 grader kan den genereres innen 1 time. Denne metoden er en sikker og effektiv syntetisk silybin-oppløsningsoppløsning.
1. en metode som bruker laccase for å katalysere syntesen av silybin, er karakterisert ved at den beskrevne metoden er å bruke laccase som katalysator, med docus, koniferylalkohol som substrat, katalyserer syntesen av silibinin.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at katalyse utføres under den temperatur som er egnet for laccase-katalytisk reaksjon, pH-tilstand.
3. Fremgangsmåten ifølge krav 1, hvori laccasekonsentrasjonen er 0.267U/ml.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at molforholdet mellom det beskrevne substratet pacitaxel, koniferylalkohol er 1:1.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at reaksjonsmediet for den beskrevne katalytiske syntesereaksjonen er vandig løsning.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at beskrevet katalyse utføres under pH3.0-pH8.0 tilstand.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at reaksjonsmediet som beskrev katalyse benyttes er fosfatbufret saltvann, med NaH2P04/Na2HPO4 bufferpar-kontroll pH.
8. Fremgangsmåten ifølge krav 1, karakterisert ved at den beskrevne metoden spesifikt er: ta fosfatbufferløsningen av pH6.0 som reaksjonsmedium, molforholdet mellom substratet koniferylalkohol, docetaxel er 1:1, og enzym Doseringen er 0.267U/mL, reagert ved 25 grader .
9. i henhold til silibininet som den vilkårlig beskrevne fremgangsmåten ifølge krav 1-9 oppnår.
To vanlige laboratoriesyntesemetoder for silibinin introduseres som følger:
Metode 1: Få Silibinin fra Silybin-oksidasjon
1. Utgangsmateriale:
- Melketistel (Silybin)
2. Oksidasjonsreaksjon:
Silybin reagerer med sterke oksidasjonsmidler som hydrogenperoksid eller ammoniumpersulfat, under alkaliske forhold.
Kjemisk formel:
Silybin pluss sterkt oksidasjonsmiddel pluss alkalisk tilstand → Silibinin
3. Ekstraksjon og rensing:
Rent silibinin ble isolert fra reaksjonsblandingen gjennom ekstraksjons- og rensetrinn.
Metode 2: Trekk ut silibinin fra melketistelfrukt
1. Trekk ut:
Melketistelfruktpulver blandes med et passende løsningsmiddel som etanol eller dimetylsulfoksid og utsettes for et passende ekstraksjonstrinn for å oppnå et ekstrakt av melketistelfrukt.
2. Separasjon og rensing:
Silibinin ble isolert fra melktistelfruktekstrakt ved kolonnekromatografi, løsemiddelekstraksjon eller andre separasjonsteknikker.
3. Krystallisering:
Krystalliser silibinin i et passende løsningsmiddel for å oppnå rene silibininkrystaller.
Dette er bare en kort beskrivelse av to vanlige laboratoriesyntesemetoder for silibinin. De spesifikke trinnene, reaksjonsbetingelsene og rensemetodene kan variere mellom ulike laboratorier og forskningsformål. Når du utfører laboratoriesyntese, vennligst sørg for at de riktige kjemiske operasjonsprosedyrene følges og utføres i et trygt laboratoriemiljø. Det anbefales sterkt at du henviser til relevant vitenskapelig litteratur og faglige retningslinjer for mer detaljert og nøyaktig informasjon før du utfører eksperimenter.