Kloramin T, også kjent som N-klortrifenylmetylhypokloritt, er et vanlig oksidasjons- og kloreringsmiddel. Utseendet er et hvitt til lysegult fast pulver med hygroskopisitet. Molekylvekten er 290,5, CAS 127-65-1, og molekylformelen er C19H16ClNO2. Det er ekstremt løselig i vann, med en løselighet på ca. 76 g/100 ml vann, og avgir en stor mengde varme. Det er også lett løselig i organiske løsningsmidler som etanol, kloroform og aceton. Den har svak surhet og kan ionisere hydrogenioner i vann, så den kan brukes som en syre. I mellomtiden har den også svak alkalitet og kan akseptere hydroksidioner. Det er en vanlig oksidant og kloreringsmiddel, mye brukt i felt som medisin, plantevernmidler, fargestoffer, etc.
(Produktlenke: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Metode 1: Syntese av kloramin T fra anilin er også en vanlig metode. Denne metoden inkluderer hovedsakelig tre trinn: sulfonering, aminering og klorering av anilin. De spesifikke trinnene er som følger:
1. Sulfoneringsreaksjon
(1) Blanding av anilin og klorsulfonsyre: Bland anilin og klorsulfonsyre i et molforhold på 1:1 og rør jevnt med en glassstang.
(2) Temperaturkontroll: Plasser blandingen på en magnetrører og kontroller temperaturen på rundt 50 grader.
(3) Sulfoneringsreaksjon: La blandingen reagere i ca. 1 time under kontrollert temperatur til anilin er fullstendig omdannet til p-toluensulfonylklorid.
(4) Separasjon og tørking: Hydrogenkloridgassen som dannes ved reaksjonen fjernes ved hjelp av en rotasjonsfordamper, og den gjenværende væsken separeres og tørkes for å oppnå p-toluensulfonylklorid.
Den kjemiske reaksjonsformelen er som følger:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Ammonifikasjonsreaksjon
(1) Fremstilling av natriumhydroksidløsning: Løs opp en viss mengde natriumhydroksid i etanol for å fremstille en natriumhydroksidløsning.
(2) Slipp p-toluensulfonylklorid i en trehalset flaske: Slipp det tørkede p-toluensulfonylkloridet i den trehalsede flasken ved hjelp av en konstant trykkfaller.
(3) Ammoniakkinjeksjon: Injiser ammoniakk i en trehalset flaske under omrøringsforhold.
(4) Kontroller temperatur og trykk: Kontroller reaksjonstemperaturen på rundt 80 grader og oppretthold et visst trykk, slik at ammoniakk kan reagere fullt ut med p-toluensulfonylklorid.
(5) Ammoniasjonsreaksjon: Under kontrollerte temperatur- og trykkforhold, la blandingen reagere i ca. 2 timer til p-toluensulfonylklorid er fullstendig omdannet til N-toluensulfonyldimetylamin.
(6) Separasjon og tørking: Separer og tørk den reagerte væsken for å oppnå Np-toluensulfonyldimetylamin.
Den kjemiske reaksjonsformelen er som følger:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Alkalisk saltdannelsesreaksjon
(1) Løs opp Np-toluensulfonyldimetylamin i etanol: Løs opp en viss mengde Np-toluensulfonyldimetylamin i etanol for å danne en etanolløsning av Np-toluensulfonyldimetylamin.
(2) Tilsett natriumhydroksidløsning til refluksrøret: Tilsett en viss mengde natriumhydroksidløsning til refluksrøret.
(3) Reaksjon for dannelse av alkalisk salt: Tilsett Np-toluensulfonyldimetylamin-etanolløsning til et tilbakeløpsrør og utfør reaksjon med alkalisk saltdannelse under omrøringsbetingelser.
(4) Temperaturkontroll: Kontroller temperaturen på tilbakeløpsrøret på rundt 80 grader for å sikre jevn fremdrift av alkalisaltreaksjonen.
(5) Separasjon og tørking: Separer og tørk den reagerte væsken for å oppnå Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt.
Den kjemiske reaksjonsformelen er som følger:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Na
4. Kloreringsreaksjon av klorgass
(1) Løs opp Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt i vann: Løs opp en viss mengde Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt i vann for å danne en Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsaltløsning.
(2) Introduser klorgass i refluksrøret: Under omrøringsforhold, innfør klorgass i refluksrøret.
(3) Kontroller temperatur og trykk: Kontroller temperaturen på tilbakeløpsrøret på rundt 80 grader og oppretthold et visst trykk, slik at klorgass kan reagere fullt ut med Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt.
(4) Kloreringsreaksjon av klorgass: Under kontrollerte temperatur- og trykkforhold, la blandingen reagere i ca. 1 time til Np-toluensulfonyldimetylaminnatriumsalt er fullstendig omdannet til kloramin T.
(6) Separasjon og tørking: Separer og tørk den reagerte væsken for å oppnå kloramin T.
Metode 2: Syntese av kloramin T fra p-nitrofenol er også en vanlig metode. Denne metoden inkluderer hovedsakelig to trinn: sulfonering og reduksjon av nitrofenol. De spesifikke trinnene er som følger:
1. Sulfoneringsreaksjon
(1) Blanding av p-nitrofenol og klorsulfonsyre: Løs opp en viss mengde p-nitrofenol i dimetylformamid (DMF), tilsett en passende mengde klorsulfonsyre og rør jevnt med en glassstang.
(2) Temperaturkontroll: Plasser blandingen på en magnetrører og kontroller temperaturen på rundt 50 grader.
(3) Sulfoneringsreaksjon: La blandingen reagere i ca. 1 time under kontrollert temperatur til p-nitrofenol er fullstendig omdannet til p-aminobenzensulfonylklorid.
(4) Separasjon og tørking: Hydrogenkloridgassen som dannes ved reaksjonen fjernes ved hjelp av en rotasjonsfordamper, og den gjenværende væsken separeres og tørkes for å oppnå p-aminobenzensulfonylklorid.
Den kjemiske reaksjonsformelen er som følger:
C6H5NEI2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Reduksjonsreaksjon
(1) Løs opp p-aminobenzensulfonylklorid i vann: Løs opp en viss mengde p-aminobenzensulfonylklorid i destillert vann for å danne en vandig løsning av p-aminobenzensulfonylimin.
(2) Reduksjonsreaksjon: Under vannbadoppvarmingsbetingelser, hell sakte den vandige løsningen av p-aminobenzensulfonylimin i et beger mens du rører kontinuerlig. Tilsett deretter en viss mengde sink eller jernpulver til løsningen og fortsett å røre til de faste partiklene forsvinner.
(3) Separasjon og tørking: Separer og tørk den reagerte væsken for å oppnå kloramin T.
Den kjemiske reaksjonsformelen er som følger:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Ovennevnte er de detaljerte trinnene og tilsvarende kjemiske reaksjonsformler for syntetisering av kloramin T fra p-nitrofenol som råmateriale. I praktisk drift er det nødvendig å være oppmerksom på å kontrollere betingelsene for hvert reaksjonstrinn, slik som temperatur, trykk, katalysatordosering, råmaterialeforhold, etc., for å sikre oppnåelse av høyrent kloramin T. Samtidig , er det nødvendig å ta hensyn til sikkerhetsdriftsprosedyrer for å unngå ulykker.