Dithizone, vanligvis kjent som blyreagenset, kan danne komplekser med metallioner og endre farge. Det er den mest brukte organiske utvikleren i kolorimetrisk analyse. Den kan brukes til å bestemme spor av tungmetallioner, for eksempel pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus og cd2 plus . Molekylformelen er c6h5nhnhcsn=nc6h5. Det er et slags blå-svart krystallinsk pulver blandet og ristet med den vandige løsningen av metall for å generere metallkomplekssalt i den vandige fasen, som overføres til det organiske løsningsmiddellaget og har betydelige fargeendringer. I henhold til fargen og dybden til metallkomplekssaltet kan det brukes til å bestemme noen spormetaller, som kvikksølv, bly, sink og kadmium, for koordinasjonstitrering og som en metallindikator for å bestemme kvikksølv, bly, sink og kadmium . Det er mottakelig for visning, som også kalles en blyreagens. Å spise ved en feil kan forårsake diabetes.
Syntetisk metode forditizonreagens: avkjøl blandingen av fenylhydrazin og toluen til under 0 grader, tilsett karbondisulfid under omrøring og kontroller tilsetningshastigheten for å opprettholde reaksjonstemperaturen på 60 ~ 70 grader, plasser den i mer enn 10 minutter, og varm den til 90 grader ~ 95 grader, krystalliser og oppløs og start reaksjonen. Når et stort antall krystaller utfelles, og blyacetatreagenset er lett brunt, fullføres responsen, avkjøles og filtreres, og krystallene.
De vaskes med kald toluen og etanol. Den resulterende hvite krystallen er fenyltiokarbamid. Deretter tilsettes difenylkarbazid til metanolløsningen av kaliumhydroksid, oppvarmes og kokes under tilbakeløp i 5 ~ 1 0 min, avkjøles til ca. 3 0 grader med isvann, filtreres ut det uløselige stoffet, røres og tilsatt 0,5mol/l svovelsyre vandig løsning til filtratet til svaret er akkurat surt til kongorødt testpapir. Krystallene oppnådd etter filtrering vaskes med kaldt vann, oppløses deretter med 5% natriumhydroksidløsning, filtreres ut det uløselige stoffet, og filtratet avkjøles med isvann; surgjør samtidig det røde kongo-testpapiret med kald 0,5mol/l svovelsyre til det er akkurat surt, filtrer etter total nedbør, vask den filtrerte krystallen med isvann til så42- ion er kvalifisert, og tørk den ved 40 grader etter drenering for å oppnå det ferdige difenyltiokarbazonen. Prosessreaksjonen er:
Driftstrinn for bestemmelse av blyinnhold i prøver ved spektrofotometri.
(1) Prøveforbehandling
I tillegg til å bevise at fordøyelse og behandling av vannprøver er unødvendig, kan for eksempel grunnvann uten suspendert stoff og rent overflatevann bestemmes direkte. For øvrig skal forbehandling utføres i henhold til følgende to betingelser.
① For grumset overflatevann, tilsett 1 ml salpetersyre til hver 100 ml av vannprøven, legg den på en elektrisk varmeplate for å fordøye i 10 minutter, filtrer den med et raskt filterpapir etter avkjøling, og vask filteret papir med 0,2 prosent salpetersyreløsning i flere ganger, og fortynn det deretter til et spesifikt volum med denne syren for bestemmelse.
② For overflatevann eller avløpsvann som inneholder mye suspendert stoff og organisk materiale, tilsett 5 ml salpetersyre til hver 100 ml av vannprøven, varm den på en elektrisk varmeplate, fordøy den til ca. 10 ml, avkjøl den litt, tilsett 5 ml salpetersyre og 2 ml perklorsyre, fortsett oppvarming og fordøyelse, og damp den til nesten tørr. Etter avkjøling, bruk 0,2 prosent salpetersyreløsning for å varme opp og løse opp resten. Etter avkjøling, bruk hurtigfilterpapir til å filtrere. Filterpapiret vaskes med 0,2 prosent salpetersyre flere ganger. Filtratet fortynnes med denne syren til volum for bestemmelse. Målinglanketester skal utføres parallelt for hvert parti analyserte prøver.
③ Nøyaktig måling skal ikke overstige 30 μ. Ha en passende mengde prøve av G-bly i en 250 ml skilletrakt, tilsett vann til 100 ml, tilsett 3 dråper 0,1 prosent tymolblått indikatorløsning, og juster den med 6 mol/l natriumhydroksidløsning eller 6 mol/l saltsyre sur løsning til stabil gul vises. På dette tidspunktet er pH-verdien til løsningen 2,8 for bestemmelse.
(2) Prøvebestemmelse
① Kromogent ekstraksjon: tilsett bly til prøven plassert i en 250 ml skilletrakt (blyinnholdet overstiger ikke 30 μ g. Maksimalt volum er ikke mer enn 100 ml). Tilsett 10 ml 20 prosent salpetersyre og 50 ml citratkaliumcyanidreduserende løsning, plugg den godt inn, rist den godt og avkjøl til romtemperatur. Etter å ha tilsatt 10 ml avditizon,mål den tett, rist skilletrakten voldsomt i 30 s og legg den i lag.
② Måling: stikk en liten kule av blyfri absorberende bomull inn i halsen på skilletrakten, slipp den nedre organiske fasen, kast 1 ~ 2 ml kloroformlag, og injiser det deretter i en 10 mm kyvette. Med kloroform som referanse, mål absorbansen til ekstraktet ved 510nm, trekk fra blindprøveabsorbansen, og finn deretter blyinnholdet fra kalibreringskurven.
③ Blanktest: ta blyfritt vann i stedet for prøven, bruk samme mengde andre reagenser og håndter i henhold til trinnene ovenfor.
(3) Tegning av kalibreringskurven
Legg til {{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 og 15.00 ml av en standard blyløsning til en serie på 250 ml separatorer. Mål passende mengde blyfritt avionisert vann til 100 ml, og utfør fargeutvikling og måling i henhold til prøvebestemmelsestrinnene nedenfor.