Metylisotiazolinon(MIT Link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) er et nytt soppmiddel importert fra Europa i mitt land. Organiske isothiazolinon-stoffer kan hemme vekst og reproduksjon av ulike mikroorganismer (som bakterier, sopp, gjær, etc.), og er en klasse av bredspektrede soppdrepende midler som er mye brukt. Sammenlignet med andre typer soppdrepende midler har isotiazolinon-soppdrepende midler fordelene med åpenbar effekt og rask handlingshastighet for å kontrollere vekst og metabolisme av mikroorganismer og forhindre dannelse av biofilm. Den maksimalt tillatte konsentrasjonen av metylisotiazolinon i kosmetikk er 0.01 prosent; det kan bare brukes som konserveringsmiddel. I tillegg fastsetter mitt lands "Safety Technical Specifications for Cosmetics" (2015-utgaven) at methylisothiazolinone kan brukes som et konserveringsmiddel tillatt i kosmetikk, og dens maksimalt tillatte konsentrasjon er 0,01 prosent.
Metylisothiazolinone (MIT) kan oppnås gjennom en rekke laboratoriesyntesemetoder. Følgende er en detaljert beskrivelse av flere vanlige laboratoriesyntesemetoder for metylisotiazolinon:
Metode 1: Isotiocyanatmetode:
C3H8O pluss C2H3NS → C4H5NOS
Eksperimentelle trinn:
1. Ta en passende mengde isopropanol som løsningsmiddel og hell den i en ren reaksjonsbeholder.
2. Varm isopropanolen til tilbakeløp. En varmeplate eller varmeapparat kan brukes til å varme isopropanolen i reaksjonsbeholderen.
3. Tilsett gradvis metylisotiocyanat til isopropanol. Metylisotiocyanat kan tilsettes sakte dråpevis ved hjelp av en byrett eller en tilsetningstrakt, og ta hensyn til å kontrollere tilsetningshastigheten.
4. Samtidig ble fortynnet saltsyre tilsatt dråpevis til reaksjonsbeholderen for å justere pH i reaksjonsblandingen. Tilsetning av fortynnet saltsyre bidrar til å nøytralisere de alkaliske stoffene som produseres.
5. Under den dråpevise tilsetningen ble reaksjonsblandingen kontinuerlig omrørt med en rørestang for å sikre at reaksjonen var godt blandet.
6. Det tar vanligvis lang tid å fullføre reaksjonen av metylisotiazolinon, vanligvis omtrent 12-24 timer. Reaksjonstiden kan justeres i henhold til den spesifikke situasjonen.
7. Etter at reaksjonen er fullført, fjern reaksjonsblandingen fra oppvarmingsapparatet og la den avkjøles til romtemperatur. Avkjølingsprosessen kan akselereres ved å plassere reaksjonsbeholderen i et kaldt vannbad.
8. Etter avkjøling, observer reaksjonsblandingen for utfelling, som er dannelsen av metylisotiazolinon. Bunnfallet er vanligvis hvitt eller lysegult.
9. Reaksjonsblandingen ble filtrert for å isolere metylisotiazolinonet som et fast stoff. Filtrering kan utføres ved bruk av filterpapir eller vakuumfiltreringsenheter.
10. Det oppnådde faste produktet må tørkes for å fjerne gjenværende løsningsmiddel og fuktighet. Den kan varmes forsiktig i en varmeovn eller tørkes i nærvær av et tørkemiddel.
11. Til slutt veier du nøyaktig og registrerer utbyttet av metylisotiazolinon ved hjelp av et veieinstrument.
Metode 2: pyrrolidonmetode:
C6H10O pluss C2H3NS → C4H5NOS
Eksperimentelle trinn:
1. Ta en passende mengde cykloheksanon som løsningsmiddel og hell den i en ren reaksjonsbeholder.
2. Varm opp cykloheksanon til tilbakeløp. En varmeplate eller varmeapparat kan brukes til å varme opp cykloheksanonet i reaksjonsbeholderen.
3. Tilsett sakte metylisotiocyanat dråpevis til cykloheksanon. En byrett eller tilsetningstrakt kan brukes til å kontrollere tilsetningshastigheten.
4. Tilsett samtidig en passende mengde natriumhydroksidløsning for å nøytralisere de genererte alkaliske stoffene. Nøytralisering bidrar til å opprettholde riktig syre-basebalanse.
5. Under den dråpevise tilsetningen ble reaksjonsblandingen kontinuerlig omrørt med en rørestang for å sikre at reaksjonen var godt blandet.
6. Reaksjonstiden kan bestemmes i henhold til den spesifikke situasjonen, vanligvis rundt 12-24 timer. For produkter med høyere renhet kan reaksjonstiden forlenges.
7. Etter at reaksjonen er fullført, fjern reaksjonsblandingen fra oppvarmingsapparatet og la den avkjøles til romtemperatur. Avkjølingsprosessen kan akselereres ved å plassere reaksjonsbeholderen i et kaldt vannbad.
8. Etter avkjøling, observer reaksjonsblandingen for utfelling, som er dannelsen av metylisotiazolinon. Bunnfallet er vanligvis hvitt eller lysegult.
9. Reaksjonsblandingen ble filtrert for å isolere metylisotiazolinonet som et fast stoff. Filtrering kan utføres ved bruk av filterpapir eller vakuumfiltreringsenheter.
10. Det oppnådde faste produktet må tørkes for å fjerne gjenværende løsningsmiddel og fuktighet. Den kan varmes forsiktig i en varmeovn eller tørkes i nærvær av et tørkemiddel.
11. Til slutt veier du nøyaktig og registrerer utbyttet av metylisotiazolinon ved hjelp av et veieinstrument.
Metode 3: Direkte reaksjonsmetode mellom isotiocyanat og ketoner:
Den direkte reaksjonsmetoden for isotiocyanat av metylisothiazolinon (MIT) og ketoner er en ofte brukt syntetisk metode.
Ketoner pluss C2H3NS → C4H5NOS
Eksperimentelle trinn:
1. Ta en passende mengde ketonforbindelse som reaksjonssubstrat, og hell den over i en ren reaksjonsbeholder.
2. Tilsett metylisotiocyanat til reaksjonsbeholderen. Metylisotiocyanat kan tilsettes sakte dråpevis ved hjelp av en byrett eller en tilsetningstrakt, og ta hensyn til å kontrollere tilsetningshastigheten.
3. For reaksjonssubstratet med dårlig løselighet kan det forhåndsoppløses i et egnet løsningsmiddel for å danne en løsning, og deretter tilsettes løsningen til reaksjonsbeholderen.
4. Under den dråpevise tilsetningen ble reaksjonsblandingen kontinuerlig omrørt med en rørestav for å sikre at reaksjonen var godt blandet.
5. I henhold til spesifikke behov kan reaksjonsblandingen varmes opp i en varmeanordning. Oppvarmingsoperasjoner kan utføres ved hjelp av utstyr som kokeplater, varmeovner eller kokende vannbad.
6. Tiden som kreves for å fullføre reaksjonen varierer avhengig av de spesifikke betingelsene, vanligvis fra flere timer til flere dager. Den kan justeres i henhold til arten av reaksjonssubstratet og reaksjonsprosessen.
7. Etter at reaksjonen er fullført, fjern reaksjonsblandingen fra oppvarmingsapparatet og la den avkjøles til romtemperatur. Avkjølingsprosessen kan akselereres ved å plassere reaksjonsbeholderen i et kaldt vannbad.
8. Etter avkjøling, observer reaksjonsblandingen for utfelling, som er dannelsen av metylisotiazolinon. Bunnfallet er vanligvis hvitt eller lysegult.
9. Reaksjonsblandingen ble filtrert for å isolere metylisotiazolinonet som et fast stoff. Filtrering kan utføres ved bruk av filterpapir eller vakuumfiltreringsenheter.
10. Det oppnådde faste produktet må tørkes for å fjerne gjenværende løsningsmiddel og fuktighet. Den kan varmes forsiktig i en varmeanordning eller tørkes i nærvær av et tørkemiddel.
11. Til slutt veier du nøyaktig og registrerer utbyttet av metylisotiazolinon ved hjelp av et veieinstrument.
Det skal bemerkes at anvendeligheten og de spesifikke trinnene til laboratoriesyntesemetoder kan variere avhengig av forskningsformål, substrat og reaksjonsbetingelser. Derfor, når du utfører laboratoriesyntese, er det nødvendig å nøye velge en passende syntetisk rute, og optimalisere og verifisere reaksjonsbetingelsene og renseprosessen for å sikre høyt utbytte og renhet av produktet. I tillegg, av sikkerhetsmessige årsaker, må alle eksperimenter utføres i samsvar med relevante sikkerhetsforskrifter og laboratorieretningslinjer.