Dithizon reagens, blyreagenset, er den mest brukte organiske kromogene reagensen i kolorimetrisk analyse. Den kan brukes til å bestemme spor av tungmetallioner, som Pb, Hg, Zn, Cd, etc. Molekylformelen er C6H5NHNHCSN=NC6H5. Utseende er et lilla-svart krystallinsk pulver. Uløselig i vann og uorganiske syrer. Løselig i kloroform og karbontetraklorid, løseligheten i kloroform er utmerket, og løsningen er grønn. Lite løselig i hydrokarbonløsningsmidler. Et metall erstatter et aktivt hydrogenatom i molekylet, og nitrogenatomet danner en koordinasjonsbinding med metallionet for å danne et chelatkompleks. Løsningen er oransje eller rød, og reaksjonen er empatisk. Den oksideres lett av luft og kan beskyttes ved å tilsette vandig svoveldioksidløsning.
Forbered som følger. 1. Fremstilling av fenylhydrazin-ditiokarboksylat-fenylhydrazin-salt. 13 g fenylhydrazin ble oppløst i 60 ml eter, og 5,2 ml karbondisulfid ble tilsatt dråpevis. Det resulterende hvite bunnfallet ble filtrert fra og vasket med eter for å gi ca. 15 g. 2—fremstilling av difenylditiosemikarbazid. Produktet ovenfor ble plassert i et begerglass og oppvarmet i vannbad ved 96-98 grader. Etter at materialet var smeltet ble hydrogensulfid frigjort og omgjort til en lys gul gelé. Hvis det er utvikling av ammoniakkgass, fjern det varme badet og avkjøl med vann. Avkjøl med is igjen. Avkjøl deretter med is, tilsett 15 ml vannfri etanol, ta ut av isbadet og varm opp litt under omrøring. Den kolloidale substansen blir et krystallinsk produkt, sugefiltrering og vasket med etanol for å oppnå ca. 7,5 g. 3. Forberedelse av det. Difenylditiosemikarbazidet oppnådd ovenfor ble tilsatt til en sur kaliumhydroksidløsning (6 g kaliumhydroksid oppløst i 60 ml vannfri metanol), kokt under tilbakeløp i kokende vann i 5 minutter, tatt ut og avkjølt i et isbad. Etter filtrering ble filtratet surgjort med svovelsyre inntil det kongorøde testpapiret endret farge, og et mørkeblått bunnfall ble utfelt. Resten behandles med kaustisk kaliumløsning og svovelsyre igjen og vaskes med vann etter sugefiltrering inntil det ikke er noe sulfatradikal. Tørk ved 40 grader for å få ca 3 g av det.
2. Avkjøl blandingen av fenylhydrazin og toluen til under 0 grader, tilsett karbondisulfid under omrøring, og kontroller tilsetningshastigheten for å opprettholde reaksjonstemperaturen på 60~70 grader. La det stå i mer enn 10 minutter, varm deretter opp til 90 ~ 95 grader, og krystallene løses opp. Og begynn å reagere. Når et stort antall krystaller utfelles, og blyacetatreagenset er svakt brunt, fullføres reaksjonen, filtreres etter avkjøling, og krystallene vaskes med kald toluen og etanol etter tur, og de oppnådde hvite krystallene er 3. For fenyltiokarbamid. Deretter ble difenylkarbazid tilsatt til metanolløsningen av kaliumhydroksid, oppvarmet til tilbakeløp i 5-10 minutter, avkjølt til ca. 30 grader med isvann, filtrert for å fjerne uløselig materiale, og 0,5 mol/L svovelsyre ble tilsatt til filtratet under omrøring . Vandig løsning til løsning til bare fruktrødt testpapir er bare surt. Krystallene oppnådd ved filtrering vaskes med kaldt vann, oppløses deretter i en 5% natriumhydroksidløsning, og det uløselige stoffet filtreres fra. Filtratet avkjøles med isvann og surgjøres samtidig med kald 0,5mol/L svovelsyre til kongorødt. Testpapiret er bare surt. Etter at nedbøren er fullført, filtrer den. De rensede krystallene vaskes grundig med isvann til SO4-ionet er kvalifisert og tørkes deretter ved 40 grader C for å oppnå det ferdige produktet, difenyltiokarbazon.
Vi er en profesjonelldithizone reagens leverandør, hvis du har massekrav, vennligst kontakt oss for mer informasjon.