Dithizone, det vitenskapelige navnet diphenylcarbazone, utseendet er et lilla-svart krystallinsk pulver. Det er vanskelig å løse opp i vann og uorganiske syrer, lett løselig i alkohol og eter, lett løselig i hydrokarbonløsningsmidler og løselig i svovelsyre, alkali og alkalimetallkarbonater, og blir raskt mørkerødt. Det er lett å løse opp i kloroform og karbontetraklorid og fremstår som grønt. Det er mer løselig i kloroform. Løsningen er ustabil og lett å oksygeneres. Den kan beskyttes av et lag av svoveldioksid. Et aktivt hydrogenatom i molekylet erstattes av metall, og nitrogenatomet danner en koordinasjonsbinding med metallioner, Chelatet dannes. Løsningen er oransje eller rød, og reaksjonen er svært følsom. Det er lett å oksideres med luft og kan beskyttes ved å tilsette vandig svoveldioksidløsning.
Oppdagelseshistorie av det:
Det typiske kolorimetriske reagenset er difenyltiokarbazon, som ble oppdaget av Emil Fischer i 1882. Han observerte at det er veldig lett å danne fargede forbindelser med metallioner, men han fortsatte ikke denne forskningen. I 1926 studerte Helmut Fischer denne forbindelsen og rapporterte muligheten for å bruke den til analyse, som ble fullt utnyttet på 1930-tallet.
Syntetisk ditizon: forbered i henhold til følgende trinn.
1.) fremstilling av fenylhydrazin-ditiokarbamat. Løs opp 13 g fenylhydrazin i 60 ml eter, og tilsett 5,2 ml karbondisulfid dråpevis. Filtrer ut det dannede hvite sedimentet og vask det med eter for å oppnå ca. 15 g.
2.) fremstilling av difenyl diaminotiourea. Legg produktene ovenfor i et beger og varm dem i et 96-98 graders vannbad. Etter smelting frigjør materialene hydrogensulfid og blir til gulaktige kolloider. Hvis ammoniakkgass frigjøres, fjern den fra det varme badet og avkjøl den med vann. Avkjøl med is. Avkjøl den deretter med is, tilsett 15 ml vann absolutt etanol, ta den ut av isbadet, rør om og varm opp litt. På dette tidspunktet blir kolloidet til et krystallinsk produkt, filtrerer det og vask det med etanol for å oppnå omtrent 7,5 G.
3.) forberedelse av det. Tilsett den ovennevnte difenyldiaminotioureaen til kaustisk kaliumløsning (6 g kaliumhydroksid oppløst i 60 ml vannfri metanol), tilbakeløp på et kokende vannbad i 5 minutter, ta det ut og avkjøl det i et isbad. Etter filtrering surgjøres filtratet med svovelsyre inntil kongorødt testpapir endrer farge og mørkeblå bunnfall skilles ut. Filtrer ved sug, og behandle deretter sedimentet med kaustisk kaliumløsning og svovelsyre. Etter filtrering, vask med vann til det ikke er noen sulfatradikaler. Tørking ved 40 grader gir ca 3G.
Bestemmelse av kvikksølv i vann ved spektrofotometriprinsipp: fordøy prøven med kaliumpermanganat og kaliumpersulfat ved 95 grader, konverter alt kvikksølvet til toverdig kvikksølv, og reduser overskuddet av oksidasjonsmiddel med hydroksylaminhydroklorid, under sure forhold, kvikksølvioner reagerer med det tilsatte denne løsningen for å danne oransje chelat, ekstraher med et organisk løsningsmiddel, vask av overskuddet med alkaliløsning og mål absorbansen ved bølgelengden 485 nm. Beregn kvikksølvinnholdet i vann ved standard kurvemetode. For bestemmelse av kvikksølv i vann ved spektrofotometri, se bestemmelse av totalt kvikksølv i vannkvalitet, kaliumpermanganat-kaliumpersulfat-fordøyelsesspektrofotometri (gb7469-87). Fordøy prøven med kaliumpermanganat og kaliumpersulfat ved 95 grader, konverter alt kvikksølvet til toverdig kvikksølv og reduser overskuddet av oksidant med hydroksylaminhydroklorid, under sure forhold reagerer kvikksølvionet med den tilsatte løsningen for å danne et oransje chelat, ekstrakt med organisk løsemiddel, vask av overskuddet med alkaliløsning, mål absorbansen ved bølgelengden 485nm, og beregn kvikksølvinnholdet i vannet med standardkurvemetoden. Kloroform eller karbontetraklorid kan brukes som et organisk løsningsmiddel eller ekstraksjonsmiddel. Førstnevnte er mye brukt på grunn av sin lave toksisitet. Minste detekterbare konsentrasjonen av kvikksølv er 2PG/L og øvre grense for bestemmelse er 40pg/L. Den gjelder for overvåking av industrielt avløpsvann og overflatevann forurenset av kvikksølv. Denne metoden har strenge krav til kontroll av fastsettingsforhold. Spesielt er renheten og doseringen av reagenser sterkt påkrevd. Det bør også bemerkes at kvikksølv er et svært giftig stoff. Kloroformløsningen som inneholder kvikksølvditizon etter ekstraksjon skal ikke kasseres. Svovelsyre bør tilsettes for å ødelegge det fargede chelatet og separere det fra andre urenheter i vannfasen, og deretter skal kloroformen gjenvinnes ved re-damping. Den gjenværende avfallsvæsken som inneholder kvikksølv nøytraliseres med natriumhydroksidløsning til den er lett alkalisk, og deretter tilsettes natriumsulfidløsning under omrøring for å fullstendig utfelle kvikksølv, og bunnfallet gjenvinnes eller behandles på annen måte. Hvordan bestemme metylkvikksølv i vann? Metylkvikksølv i vann kan bestemmes ved gasskromatografi. For detaljer, se bestemmelsen av metylkvikksølv i miljøet ved gasskromatografi (GB / T 17132-1997). Denne metoden er egnet for bestemmelse av metylkvikksølv i overflatevann, drikkevann, husholdningskloakk, industrielt avløpsvann, sediment, fiskekropp, menneskehår og urin. (for mer teknisk informasjon om kvalitetsinspeksjon, analyse og testing, støkiometri og referansematerialer, vennligst se det nasjonale referansematerialet www.rmhot.com) Først skal vannprøven forbehandles for å berike innholdet av metylkvikksølv i henhold til kravene i bestemmelse, og deretter skal innholdet av metylkvikksølv i prøven bestemmes ved gasskromatografi (elektronisk fangstdetektor). Forbehandlingsmetoden og minimum deteksjonskonsentrasjon er forskjellig for forskjellige prøver. Metylkvikksølv i vann, sediment og urin ble bestemt ved forbehandlingsmetoden med sekundær anrikning med sulfhydrylgasbind og sulfhydrylbomull. De påvisbare konsentrasjonene var 0.0henholdsvis 1 ng/l, 0,02 ug/kg og 2 ng/l; Metylkvikksølv i fisk og menneskehår ble bestemt ved forbehandlingsmetoden for ekstraksjon av saltsyreløsning. De påvisbare konsentrasjonene var henholdsvis 0,1 pg/l og 1 ug/kg.